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做好這12點、凱氏定氮法的注意事項

新聞類別:公司新聞   查看次數:237506次  時間:2017/2/13 22:39:40

上海祎鴻凱氏定氮儀整理12點凱氏定氮法注意事項分享給大家:

(1)測試樣品應是均勻的,原來是固體樣品的須研磨細碎均勻,液體樣品應攪拌均勻或振搖均勻。

   (2)樣品放入定氮容器內,不要沾附頸上,萬一沾附可用少量水沖下,以免被檢樣消化不完全,結果偏低。
   (3)消化時如不容易呈透明溶液,可將定氮瓶放冷后,慢慢加入30%過氧化氫2-3ml,促使氧化。
   (4)在整個消化過程中,不要用強火,保持和緩的沸騰,使火力集中在凱氏瓶底部,以免附在壁上的蛋白質在無硫酸存在的情況下。使氮有損失。
   (5)如硫酸缺少,過多的硫酸鉀會引起氨的損失,這樣會形成硫酸氫鉀,而不與氨作用,因此當硫酸過多的被消耗或樣品中脂肪含量過高時,要增加硫酸的量。
   (6)加入硫酸鉀的作用為增加溶液的沸點,硫酸銅為催化劑,硫酸銅在蒸餾時作堿性反應的指示劑。
   (7)混合指示劑在堿性溶液中呈綠色,在中性溶液中呈灰色,在酸性溶液中呈紅色。如果沒有溴甲酚綠,可單獨使用0.1%甲基紅乙醇溶液。
   (8)氨是否完全蒸餾出來,可用PH試紙試餾出液是否為堿性。
   (9)吸收葉也可以用0.01當量的酸代表硼酸,過剩的酸液用0.01N堿液滴定,計算時,A為試劑空白消耗堿液數,B為樣品消耗堿液數,N為堿液濃度,其余均相同。
   (10)以硼酸為氨的吸收液,可省去標定堿液的操作,且硼酸的體積要求并不嚴格,亦可免去用移液管,操作比較簡便。
   (11) 向蒸餾瓶中加入濃堿時,往往出現褐色沉淀物,這是由于分解促進堿與加入的硫酸銅反應,生成氫氧化銅,經加熱后又分解生成氧化銅的沉淀。有時銅離子與氨作用,生成深l藍色的結合物[Cu(NH3)4]2+
   (12) 這種測算方法本質是測出氮的含量,再作蛋白質含量的估算。只有在被測物的組成是蛋白質時才能用此方法來估算蛋白質含量。

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